為什麼校正因子數不一樣

⑴ 色譜分析中的校正因子與對稱因子是不是一回事

1 色譜峰對稱性
不對稱因子(Asymmetry, As for short)和USP拖尾因子(Tailing factor,Tf for short)均可用於衡量色譜峰的對稱性，不對稱因子的說法更准確，因為色譜峰存在前延、完美對稱、拖尾三種形態。一般來說，制葯行業以USP拖尾因子作為評測標准，而其他行業則多採用As來衡量峰形。
下面是不對稱因子( As)和USP拖尾因子(Tf)的測定方法，不難發現我國葯典就是依照的USP拖尾因子：

2 選擇因子(α)
請看一下選擇因子的定義：色譜分析中常選擇較難分離的兩個峰來衡量色譜柱的選擇性，它們的相對保留值（亦即相對保留時間之比）被稱為選擇因子。

可見選擇因子往往要具體到實際的應用，色譜柱製造者不可能給出一個統一的α數值。不同類型的固定相對某一組化合物的選擇性差異明顯，比如在分析帶有極性基團的弱極性化合物時，吸附色譜(比如硅膠柱)的選擇性優於分配色譜(比如C18)，但同一類型的固定相，不同的製造商的色譜柱，在選擇因子方面差異不大，比如A 家的C18與B家的C18選擇因子差異不大（當然差異肯定存在）。
色譜分析主要是用來分離的，所以考察分離度更有意義。

下面是本人總結的一些分離度的影響因素，可以參考一下。

式中，α =k2/k1，兩個色譜峰容量因子(k)的比值。

上面的方程主要由三部分組成：柱效(Efficiency)反映色譜柱性能，柱效越高，分離度越好。然而，分離度的提高與塔板數的平方根成正比，也就是說，在其他條件恆定的情況下，塔板數增加一倍，分離度僅提高40%。操作中，可通過下面兩種方式增加塔板數進而提高分離度：其一，使用長柱或雙柱串聯，但也會使分離時間大大延長；其二，使用細粒徑填料的色譜柱，但這需要耐更高壓力的液相色譜系統。總體來說，通過提高塔板數以增大分離度不是一種很有效的辦法。

選擇性(selectivity)是指色譜柱-流動相體系分離兩個化合物的能力。選擇性主要與固定相、流動相組成以及柱溫等因素有關，與保留值也密切相關，其中固定相和流動相組成影響較大。與塔板數對分離度的影響相比，選擇性的影響更難預測，但還是有一些規律供參考。拿最常見的反相模式為例，反相柱(包括C18、C8、PH等)是以分配作用對化合物進行保留的，不同化合物的分離是基於它們在鍵合相與流動相中分配系數的差異，如果兩種化合物的水溶性、在烷烴-水體系的分配系數等方面存在明顯差異，那麼這些化合物通常是能夠利用反相柱達到分離；PH柱對具有苯環的化合物具有特殊保留。正相模式下，硅膠柱、胺基柱、氰基柱與帶有極性基團的化合物之間存在極性相互作用，對化合物的基團具有選擇性，常常用於結構類似物、異構體化合物的分離。流動相方面，降低流動相的洗脫強度通常可以增大分離度；而有機溶劑類型也會影響分離，比如反相條件下，乙腈和甲醇的選擇性就存在很大差異，這種差異需要在實踐中摸索，但無論如何，多種溶劑類型帶給我們更多的實現分離的可能。

方程中的第三項為保留項。隨著容量因子k的增大，分離度也隨之增加，這種影響在k值較低時非常明顯，當k值大於10時，k值增加對分離度的影響就不再顯著，這就告誡無原則地提高k值以增大分離度是沒有意義的。另外，由於選擇性與容量因子之間存在一定的關系，所以k值的變化會影響到選擇因子α。

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⑵ 不同儀器校正因子差異

程中的各種誤差因素。
需要考慮並控制求算校正因子過程中的各種誤差因素，以及儀器通用性和色譜系統的耐用性等因素，以便使求得的常數更為准確並具代表性，同樣的物質在不同場合有不同的表現因此永遠不會有通用不變的校正因子和校正值。

⑶ 我需要氣相色譜校正因子的原理和氣相色譜測定氯帶甲烷的校正因子數據

1)相色譜校正因子的原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同，當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長後，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大後，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

2)我們用的氯甲烷大多來源於農葯敵百蟲的付產物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸點和高沸點的雜質。雜質含量不穩定直接影響了有機硅單體的質量。為了穩定生產保證生產產品的質量。弄清氯甲烷中的雜質及其含量很有必要的。因此，要求建立一個快速准確的分析方法，以檢驗氯甲烷中的雜質的含量。

關於氯甲烷的分析測試方法。在農葯廠由於它是副產物因而對組份含量沒有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過報道。他們只是對回收氯甲烷的測試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別，其他單位據說有不同的測試方法。但未曾見到報道。

我們採用氣相色譜法直接測定氯甲烷及其雜質。選擇了兩種固定液並分別在FID和TCD檢測器上進行了定性和定量分析等工作。

試驗表明氯甲烷及其雜質採用氣相色譜法是可行的方法。簡便、快速、准確。

一、實驗部分
1、儀器
國產102G型氣相層析儀。XWC-100型，0~5mv記錄儀，使用FID檢測器做定性分析，TCD檢測器做定量分析。
2、色譜分離條件
(1)、色譜柱：
a、內徑4mm、柱長4m不銹鋼，內裝30%癸二酸二異辛酯，釉化6201(60~80目)塗1%三乙醇胺做去尾劑(簡稱癸柱)。
b、內徑4mm、柱長3.2m不銹鋼，內裝GDX-01。
(2)、分離條件：
a、FID檢測器：載氣為氮氣
癸柱：
氮氣：32ml/min 柱溫：79℃
空氣：420 ml/min 汽化溫度：86℃(見圖1)
氫氣：32 ml/min 氫焰溫度：100℃
GDX-01：
氮氣：55ml/min 柱溫：79℃
空氣：440 ml/min 汽化溫度：86℃(見圖2)
氫氣：30 ml/min 氫焰溫度：100度
癸柱：
柱溫：78℃ 空氣氫氣：60 ml/min
汽化溫度：100℃ 熱導電流：220mA
進樣量：2ml (見圖3)
3、定性分析：
a、選柱：
氯甲烷及其雜質在常溫下大多是氣態物質。氯甲烷沸點為-24℃，分子量50.5，為中等極性。我們曾選用SE-30氟油、2-2二丙腈、2-2亞胺二丙腈、三乙醇胺、磷酸三甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、、GDX-01癸二酸二異辛酯等，其中以癸二酸二異辛酯和GDX-01有較好的分離效果。即選定這兩根柱作雙柱定性。
氯甲烷及其雜質在中等極性的癸二酸二異辛酯上基本按沸點順序分離。在GDX-01柱上除氫鍵型化合物外。基本也按沸點順序分離。在癸柱上醇峰出現拖尾現象，故先塗1%三乙醇胺做去尾劑，再塗固定液，這樣做改善醇峰拖尾，又可把甲醇提前，有利於分離。
b、定性：
Ⅰ、癸柱上定性：(分離情況見圖1)
在色譜圖上各峰的定性。我們採用注射反應法(1)。比較反應前後色譜圖的變化。初步判斷各雜質的官能團。結合化學合成與有機化合物的特徵反應做了綜合驗證。基本解決了各峰的定性問題。

圖1、30%癸二酸二異辛酯，用FID檢測器測定圖
1、甲醚 2、氯甲烷 3、甲乙醚 4、氯乙烷 5、甲醇 6、乙醚 7、乙醇

圖2、GDX-01柱用FID檢測器測定圖1、氯甲烷 2、甲醛 3、甲醇 4、溴甲烷5、氯乙烷 6、甲乙醚
7、乙醇 8、乙醚 圖3、30%癸二酸二異辛酯柱用TCD檢測器測定圖1、甲醚 2、氯甲烷 3、氯乙烷 4、甲醇
5、乙醚 6、乙醇

我們先做了(1)汞鹽脫烯烴 (2)鹽酸羥胺除醛酮 (3)品紅亞硫酸試劑除醛。色譜結果對照說明，氯甲烷中可能不存在烯、醛、酮。
(1)峰1：
根據車間反應和原料的來源估計樣品中含有醚類。為證實醚類的存在我們做了下面的試驗。
a、醚能溶於濃鹽酸與濃硫酸形成鋅鹽(1)。我們在吸收管中放入濃鹽酸緩慢通入氯甲烷進行色譜對照。結果峰1明顯變小，峰3消失，峰6也變也。推斷1.3.6均可能為醚。
b、峰1緊靠氯甲烷，說明峰1的沸點與氯甲烷相近。醚類中甲醚的沸點為-23.6℃，它有與氯甲烷相近。
由於我們沒有純甲醚。為驗證峰1，我們把甲醇與脫水劑硫酸在室溫下作用合成甲醚(2)。將生成物進行色譜對照分析。合成甲醚與峰1的保留時間相同。故判斷峰1為甲醚。
(2)峰3：
由上述鹽酸溶解實驗證明。峰3也可能為醚。峰3在氯甲烷之後，但也比較靠近，因而其沸點估計也不會高。比甲醚沸點高的醚類為甲乙醚(沸點7.6℃)，為證實峰3，仍採用化學合成法將甲醇、乙醇與脫水劑硫酸煮沸脫水生成甲乙醚(2)。
將生成物進行色譜對照分析，合成甲乙醚與峰3作對照測定，保留時間相同，故判斷峰3為甲乙醚。
(3)峰4：
實驗證實峰4為穩定組份。因而推斷可能是氯代烷烴，而沸點次於氯甲烷的氯代乙烷為氯乙烷(沸點為12.2度)。
仍採用化學合成氯乙烷。將乙醇與鹽酸在強脫水劑(無水氯化鋅)存在下加熱生成氯乙烷。將生成物進行色譜對照反應生成的氯乙烷與峰4的保留時間重合。故將峰4判斷為氯乙烷。
(4)峰5、7：
峰5、7在未塗三乙醇胺的癸柱上拖尾，即有羥基存在的可能。且敵百蟲原料中有甲醇，所以估計峰5、7為甲醇與乙醇。我們採用純樣甲醇與乙醇作定性對照，結果表明峰5為甲醇、峰7為乙醇。

(5)峰6：
在鹽酸溶解試驗中表明峰6可能為醚類，但它還存有烯烴的兩個特徵反(Br加成反應、KmnO4的氧化反應)。因而我們試用102G型色譜儀上制備收集了峰純組份送晨光化工研究作質譜分析。
質譜分析指出，質荷比為74的為分子峰。再根據碎片形成並參考乙醚的質譜數據即斷定峰6為乙醚。
Ⅱ、GDX-01柱做雙柱定性一(分離情況見圖2)
用FID檢測器做雙柱定性，試驗方法同前。
在GDX-01柱上進一步證實了氯甲烷中的雜質為甲醚、乙醚、甲乙醚、甲醇、乙醇、氯乙烷。另外還多了一個未知峰。即圖2中的峰4。經大量定性試驗證實峰4也較穩定。也可能是烷烴，峰4出在氯乙烷前，其沸點為較低的組份。
敵百蟲另一原料是氯氣。在氯氣可能存在溴。反應後會生成溴甲烷(沸點3.5度)為證實峰4。我們合成溴甲烷(KBr中加入濃硫酸、甲醇共熱)色譜對照結果表明峰4為溴甲烷。
Ⅲ、自79年以來原料氯甲烷中出X0、X1、X2峰(見圖4)
X0峰與天然氣中一小組份相同，約為低級烷烴
X1峰含量很低，出現幾率很小，故未給定性
X2峰出現機會多，有時含量也較高。我們依保留時間定性一。

圖4 30%癸二酸二異辛酯柱/釉化6201(60~80目)塗1%三乙醇胺
1、X0 2、X1 3、甲醚 4、氯甲烷 5、氯乙烷 6、甲醇
7、乙醚 8、乙醇 9、X 10、氯仿
結果證實X2峰為氯仿

4、定量分析
氯甲烷及其雜質的定量分析是利用TCD檢測器，在癸柱上進行(見圖3)。
氯甲烷及其雜質的重量校正因子，是依據經驗公式計算(列於表一)，採用峰面積乘以重量校正因子，歸一化法進行定量。
表一、氯甲烷及其雜質的重量校正因子
組份 f f相
CH3Cl 0.64 1
C2H5Cl 0.72 1.12
CH3OCH3 0.54 0.84
C2H5OC2H5 0.68 1.06
CH3OH 0.58 0.91
C2H5OH 0.63 0.98
CH3Br 1.10 1.72
CH3OC2H5 0.62 0.97
為了考察本法的准確度，取不同批次的氯甲烷樣品進行色譜法測定，定量結果列於表二。
(1)、定量數據表明，本法的最小檢測量為200ppm。
(2)、氯甲烷中主組份相對偏差為0.03%，低含量組份(《0.05%)，相對偏差為10%以下精確度良好。
(3)、由於缺少純樣品和經驗數據不全，校正因子是利用經驗公式計算的(其中甲醇校正因子計算不出引用經驗數據)，對定量看來一定的誤差。

⑷ 炔諾酮和炔雌醇的校正因子數值不同，為什麼

因為在每一次使用氣相時，會因為季節、溫度、儀器等外部因素影響結果的精確度，但是在同一環境下用已知量校正，再得到校正系數來計算，就會更精確 比如，制定0.1mol的已知樣，氣相測量得到0.11，說明測得量是已知量的1.1倍；此刻如果我測得樣品...lzpd

⑸ 根據色譜分析得到色譜圖計算各組分的理論塔板數和定量校正因子是否相同為什麼

峰的板數和物質的校正因子，要根據積分參數和峰的特性啦計算的，不管是同一色譜圖上的不同峰，還是不同色譜圖上的相同物質峰，其板數和校正因子不會完全相同（如果有相同，也只是碰巧而已）。

⑹ 氣相色譜問題

如果是用熱導檢測器不同物質的熱導系數不同峰面積大的不一定含量就高
如果要知道樣品的濃度建議用內標或外標法
不是，面積歸一化法要求所有物質都出峰並每個樣品都要有校正系數yaping221(站內聯系TA)Originally posted by zhouqun34 at 2009-8-8 09:42:
同物質同一濃度他的峰面積不是一樣的
如果是用熱導檢測器不同物質的熱導系數不同峰面積大的不一定含量就高
如果要知道樣品的濃度建議用內標或外標法
面積歸一化法的前提是不是需要不同物質同一濃度他的峰面積是 ... 基本上使這個道理！但是還是要看是什麼要的檢測器和檢測的方法有很大的關系，說明白一點給的意見可能會更好一點sunshine19(站內聯系TA)不同物質的響應值不同，若是FID檢測器主要影響因素是物質的碳鏈上碳原子數luomuwuhen(站內聯系TA)看你想分析啥了。做含量的話用面積歸一法是很不準確的，如果是做有關物質看看雜質什麼的，用面積歸一法也不太准確，有可能一些雜質在GC上不出峰。如果大體的做下分析，面積歸一法還是可以用的。建議先查查資料看看你想要分析項目的分析方法:)Irene敏(站內聯系TA)因為檢測對不同物質的響應不同，所以不同物質同一濃度的峰面積不一樣。面積歸一化法需要測定校正因子後再計算。xiaoxiao7239(站內聯系TA)不一樣啦，雖然濃度一樣，但是不同物質在相同波長下的吸收是不一樣滴，所以鋒面積不一樣。自由自我(站內聯系TA)使用面積歸一法必須具備一個必要條件：所有的組份都能出峰。
一般情況不同物質的靈敏度不同，即檢測器對同等質量的不同組分的相應值不同，其面積固然不能直接參加計算，必須通過一基準物作為基準進行校正，經校正的個峰面積可以參與面積 歸一法的計算byron1111(站內聯系TA)嚴格的說，校正因子相同才能用面積歸一。嘉木(站內聯系TA)不一樣
不同的物質響應值是不同的
用面積法的話一定要有標准品無名可取33(站內聯系TA):rol: 應該不一樣的，每種物質在色譜中的響應因子不同luhuihui(站內聯系TA)肯定不一樣的呀自由自我(站內聯系TA)Originally posted by byron1111 at 2009-8-9 20:59:
嚴格的說，校正因子相同才能用面積歸一。 不同物質的響應值是不同的，即同等量的不同物質出的峰面積是不同的，用同一基準物質得出的校正因子是不可能相同的，校正因子的作用的是將同等量的不同物質所出的不同的峰面積經校正因子換算為同一等量的面積，這樣各峰面積才能參與計算。梟雄8925(站內聯系TA)對，首先要用標准品確定每種物質的校正因子。wangwei8857(站內聯系TA)不一樣！可以通過校正因子校正！

⑺ 用歸一化法時對於相同物質組成不同濃度范圍的樣品測量是校正因子可以不一樣嗎

用歸一化法時對於相同物質組成不同濃度范圍的樣品測量是校正因子可以不一樣嗎？
相同物質的校正因子與其濃度或樣品量有關,一般來說,濃度越高靈敏度越小,即單位物質的質量產生的信號越小。
所以，對於相同物質組成不同濃度范圍的樣品測量，校正因子可以不一樣。

⑻ 氣相色譜內標法，同一種標樣同樣的儀器條件，同一個人操作，為什麼每次測得的相對校正因子都不一樣呢

當然沒法一樣了，你每次配置的內標溶液濃度不可能和前一次的一致，對照液也不肯能一致，校正因子自然在計算時與之前的比較有差異了，所以內標的作用就在於計算樣品、對照與其的校正因子，再換算出樣品濃度

⑼ 什麼是校正因數

一般是某個理論得出的公式和實際實驗做得的數據不符，所有的實驗數據差那麼一點點，可能是由於理論中理想化的模型和實際不一樣而引起的。為了和實際相符，就引入一個校正因子（一般是用乘法）。
比如理論得出的公式是 x=y*y
實際上數據是x=1,y=4.1;x=2,y=16;x=5;y=98等等等等，就可以加入一個校正因子使x=A*y*y，再根據各個實驗數據擬合得最適合的A值，比如A＝4