為什麼打碳譜時間很久

① 為什麼碳譜譜帶的強弱不能用來確定碳原子的數目

由於₁₃C核磁共振譜中C—H耦合J值很大，通常為125-250，使各個碳原子的吸收帶相互交錯，影響圖譜解讀。
通常用多種方式去耦合來簡化圖譜，比如寬頻全去耦、質子雜訊去耦、偏共振去耦等。去耦時，會產生NOE效應，導致碳原子信號受所連接氫原子的數目和性質不同產生不同程度的增強。
而且₁₃C弛豫時間長，不同碳原子的弛豫時間不同，有的碳原子長達幾分鍾。
由於NOE效應及弛豫效應，₁₃C譜的峰面積與碳原子數不成正比。因此通常去偶譜不能用峰面積或峰高求碳原子數。

② 為什麼有的化合物僅僅做氫譜之後還必須做碳譜等，才能有效地闡明其結構

質譜和氫譜可以證明，你的產物是正確的。關於氫譜的寬峰，以及碳譜的個數對不上，這是因為出現了連在手性碳上的氮原子的旋轉異構所致，即文獻通常說的rotamer。由於氮原子上孤對電子的旋轉，造成了附近的氫原子和碳原子發生裂分，結果是氫譜裂分，但總的積分數還是能對上的；對碳譜來說，碳數會增加。文獻我就不提供了，旋轉異構的例子有很多。解決法是，DMSO溶劑做高溫核磁。至於你的化合物在手性柱上為什麼只有一個峰，因為你沒有說明具體的反應條件，不曉得你使用的手性源是什麼，試劑，催化劑，還是其它。很可能的情況是你的產物在反應條件下發生了消旋化。你的產物為1，3-二羰基化合物，容易發生烯醇化使得產物消旋。所以說，你很可能是得到了消旋化的目標產物。

③ 核磁共振中做碳譜的時候為什麼要做全去耦原理是什麼，請說的通俗點THX！

為了使譜圖更為簡潔直觀，一個不同的碳只出現一條峰，否則，因為偶合峰的重疊和交會，解析起來更復雜。
去偶的原理是，在適當的頻率照射下， 與碳相連質子的偶合峰通過極化全部疊加到碳上，因此去偶的碳譜是， 四級碳的強度最弱。

④ 求問【求助】送樣打譜前，樣品怎樣處理溶劑選擇需要多少量

。
需要把溶劑弄乾，在加氘代溶劑溶解，樣品最好在8mg左右，氫譜碳譜一般都可以做出來。分子量比較大的化合物，需要量要多一些，分子量《400的化合物2-3mg都可以做出來。如果用的是微量的核磁管的話，可以用0.8mg就可以了。
MS：只要能看到就可以做了，一定要去掉氘代溶劑，不能用DMSO和吡啶。
紫外和旋光：做好用甲醇來做，這樣比較穩定，一般好的儀器的話，送2mg就可以都做好，需要准確稱量。
有10毫克一般就足夠了Cpuli87(站內聯系TA)根據你打譜的樣品，假如樣品多的話10mg足以，一般5-6mg就可以了！氘代試劑有很多，看你的選擇了,關鍵看在哪個氘代試劑中好溶，且好回收。假如樣品比較少，2mg就行，但是這時就需要跟打譜的老師交代下，積分時間要長！這樣才能保證你的樣品信號全出來！我現在一般都是氘代甲醇溶解，樣品6mg左右！氫譜碳譜全打！sophie.shan(站內聯系TA)一般樣品要比較純，大概有5毫克就可以打譜了。打譜前用少量的氘代試劑溶解就行了。shibo126sh(站內聯系TA)Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 11:14:32:
NMR：一般用氘代溶劑溶解，氯仿和水是最便宜的。。

⑤ 有機化合物碳譜出現寬峰的一些問題（經驗豐富的前輩請進）

質譜和氫譜可以證明，你的產物是正確的。關於氫譜的寬峰，以及碳譜的個數對不上，這是因為出現了連在手性碳上的氮原子的旋轉異構所致，即文獻通常說的rotamer。由於氮原子上孤對電子的旋轉，造成了附近的氫原子和碳原子發生裂分，結果是氫譜裂分，但總的積分數還是能對上的；對碳譜來說，碳數會增加。
文獻我就不提供了，旋轉異構的例子有很多。解決辦法是，DMSO溶劑做高溫核磁。

至於你的化合物在手性柱上為什麼只有一個峰，因為你沒有說明具體的反應條件，不曉得你使用的手性源是什麼，試劑，催化劑，還是其它。很可能的情況是你的產物在反應條件下發生了消旋化。 你的產物為1，3-二羰基化合物，容易發生烯醇化使得產物消旋。
所以說，你很可能是得到了消旋化的目標產物。

⑥ 【求助】核磁碳譜和氫譜出現倒峰是怎麼回事

sea2007(站內聯系TA)我的核磁是讓學校專門做核磁的老師給做的，把數據拷回來自己處理，結果出現倒峰，有沒有辦法調整呢iowapanda(站內聯系TA)樣品是不是濃度很小？兩種方法可解決此問題 1）增加濃度 2）延長累積時間sea2007(站內聯系TA)Originally posted by iowapanda at 2009-7-3 12:00: 樣品是不是濃度很小？兩種方法可解決此問題 1）增加濃度 2）延長累積時間 謝謝，不過我的樣品都應該有20mg左右了，有的氫譜正常，但是碳譜出現倒峰，也有一個碳譜正常，氫譜出現倒峰，用軟體無法調整oceanpearl(站內聯系TA)可能是核磁軟體版本的問題，換一個最新的版本看看。我們之前遇到過這種情況zjqfree(站內聯系TA)應該是核磁相位沒調好，用軟體可以調過來的。sakiyong(站內聯系TA)應該是軟體方面的問題，我也碰到過，不過請老師調整後就OK拉sea2007(站內聯系TA)謝謝各位，我去咨詢一下做核磁的老師看看ztg729(站內聯系TA)應該是軟體問題 或者 使用軟體中的某個命令 能使出現正常峰 我們用的核磁 出現倒峰 用「aph」命令 就可以了 你可以查查你的軟體yahuhaha(站內聯系TA):D:D學習學習cjzhu(站內聯系TA)相位調的不對 若是dept就另當別論了lixun830818(站內聯系TA)應該是相位沒有調好，我們在學校自己做的時候都先把相位和基線調好zouhuaibo(站內聯系TA)應該是相位沒調好，請教下做核磁的老師吧daemon850121(站內聯系TA)Originally posted by ztg729 at 2009-7-3 15:09: 應該是軟體問題 或者 使用軟體中的某個命令 能使出現正常峰 我們用的核磁 出現倒峰 用「aph」命令 就可以了 你可以查查你的軟體 "aph"命令？看來我知道太少了windsty(站內聯系TA)我也遇過這種情況，讓老師用軟體把相位調過來就好了。lhs8625(站內聯系TA)核磁碳譜是不是做得DEPT圖譜yzhsh1984(站內聯系TA)這種情況，我們也常遇到。你可以去核磁那裡重新調一下相位就行了。雪狼790(站內聯系TA)Originally posted by cjzhu at 2009-7-3 22:41: 相位調的不對

⑦ 微量核磁管打碳譜需要多少樣品量

樣品量跟採集累加時間成反比，樣品越少，採集時間越多。一般分子量在300左右的，30mg樣品幾分鍾就夠了；10mg的話可能要15分鍾-30分鍾；5mg時間要幾小時以上，甚至過夜。分子量高的，樣品量要再多些。

⑧ 在核磁共振中打氫譜和碳譜的有機物濃度謝謝

一般小分子物質（M<400)，氫譜5-10 mg/ 0.5mL；碳譜20-30 mg/ 0.5mL。如果氫譜碳譜都打，按碳譜的來。

⑨ 核磁共振碳-13譜是怎麼樣的

因為超導體不是完美的，所以超導磁體中的電流會產生漂移（准確的說是兆數會降低），這個降低的速度極其慢，印象中大概是20~50 Hz / 天， 每年10 kHz的量級，相對於一個400MHz核磁來說相當於100年只會損失0.2% 變成 399M 核磁，這個變化非常小。 但是，對於某一張譜圖來說，如果我的譜儀有30Hz/天的漂移，說明我做一個1小時的碳譜就有大概0.8 Hz的展寬是由此漂移造成的，我隨便量了一個我手頭上C譜（400M H譜，100M C譜）的90%峰寬，大概是0.027ppm，即2.7Hz。 所以磁場漂移已經造成了30%的展寬；如果打過夜碳譜（8小時），那麼 2.7Hz 的尖峰將變成 9 Hz 的包，這是不可接受的。 於是人們想到，我只要找一個信號，對它定標，在打一張譜的時間內通過線圈對磁場變化進行補償就可以了，而這個定標信號，是氘信號。 所以不論打什麼譜，使用氘代溶劑中的氘核進行鎖場（對D信號鎖定），將提高（保證）譜的解析度。 當然這對於下列情況確實不必須使用氘代溶劑*： * 部分核磁的自動化程序必須要求lock，不lock會報錯，請使用手動模式 時間很短的C譜（飄得很少） 要求很低的譜圖（飄了我也看得出來，如已知底物和產物特徵峰的反應粗譜） 靈敏度較高的非H譜圖（F、P譜，隨便找一個化合物用H定標一下就可以湊合了） 部分重原子譜圖 你覺得不用也行的情況當然我用氘代溶劑的最重要原因是~~ 我的C譜都是H譜打完了一塊打的_(:з」∠)_ 還記得那個霧彷彿和牛奶一樣濃的清晨，帶著我一起做實驗的義大利哥們突然跟我說： 『真男人打核磁都不用溶劑！』 於是我面前打開了一道通向ssNMR的大門！

⑩ 碳譜為什麼只能測碳13

12C核磁矩為零---不是NMR原子核.