樣品消解時間過長為什麼會發黑

A. 我們現在酸洗磷化經常在換酸的時候洗出的工件發黑，而且浸泡的時間過長，有哪個高人指點一下

估計是酸里沒加緩蝕劑。新酸腐蝕性較舊酸強，如果不加緩蝕劑，除銹同時表面大量鐵被腐蝕清除，鐵合金中的碳在表面聚集，導致工件變黑。
加點緩蝕劑試試吧。如果是鹽酸，加0.5%的烏洛托品就可以。
緩蝕劑夠不夠從酸洗鼓泡情況就可以判斷，如果酸洗時出現劇烈鼓泡，表示緩蝕劑不足。因為酸與氧化鐵反應是不生成氣體的，只有與鐵反應，才會生成氫氣。

B. 樣品消解至綠色透明液體後,消化管中部的內壁上有很多黑色物質,是什麼

我用微波消解儀測定COD時,平行樣誤差大,可達100~200mg/L,是什麼原因啊?
水樣中懸浮物很多,取樣時沉澱一段時間之後取的上層液體,使用的是WXJ-III微波消解儀,請問這種誤差出現的原因有哪些?
可是怎樣能減少它的波動呢?有什麼在細節上要注意的?現在上班暫時只能做這種方法,我希望做出來的波動小一點

C. 微孔濾膜硝酸硫酸消解時溶液發黑是怎麼回事怎麼處理啊

濃度、濾膜的材質、濾膜殘留的物質對酸有反應等與酸有反映的物質均可造成濾膜的過濾液發黑狀況,還有就是濃度提高了.

D. 在檢測水中總磷時消解時間過長對檢測有什麼影響

水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期 1989-09-01 實施日期 1991-09-01
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
附加說明:
本標准由國家環境保護局標准處提出。
本標准由北京市環保監測中心和上海市環境監測中心負責起草。
本標准主要起草人袁玉璐、姚元。
本標准委託中國環境監測總站負責解釋。

E. COD監測儀中消解的步驟是為了達到什麼目的 如果消解時間過短會對監測結果造成什麼影響 非常感謝

消解就是通過高溫讓重鉻酸鉀氧化水中的有機物，足夠的消解時間就可以將所有有機物全部氧化。這樣後續用還原劑滴定就可以得到剩餘的重鉻酸鉀的含量。根據消解前後重鉻酸鉀的含量差，計算得到有機物的耗氧量，即COD。如果消解時間短，有機物不能全部氧化，則殘留重鉻酸鉀偏高，消解前後含量差就會偏小，因此得到的COD偏小。

F. 原子熒光微波消解土樣測定砷時如何解決樣品氧化變黑

砷價態比較汞態液體自身性質穩定且記憶效應強所用原熒光光譜測砷汞兩種元素經遇各種問題其現熒光值穩定忽高忽低需要注意比較比減少記憶效應需要保證試管幹凈旦管路污染恭喜更換管路熒光值問題點需要注意事項更管路要清潔污染用於消解酸品進量等等順便說汞種元素記憶效應且難消除唯辦盡量縮短管路面我覺模塊化設計案比金索坤功能反應模塊氫化反應氣液離廢液排種功能高度集功能反應模塊既縮短管路路徑減少記憶效應使進反應廢液排高度平衡

G. 鋁合金測硅含量前處理氫氧化鈉消解時變黑怎麼辦

用稀釋的鹽酸去除即可。
生成的黑色物質叫偏鋁酸鈉。一般情況下時可以用稀釋的鹽酸去除。但是最好不要去除，因為表面生成的氧化膜會保護裡面的金屬不被腐蝕。

H. 微波消解的樣品最終顏色呈什麼色

一般樣品而言是澄清色澤透明即可，沒有固定的顏色
顏色的影響是由不同的樣品決定的

I. 消解完成的樣品會褪色嗎

會。
重鉻酸鉀法測COD時，對應不同濃度的COD有不同的消解後水樣的顏色，COD從低到高，顏色變化為，橙黃色，黃色，紅色，深紅色，綠色，深綠色，灰綠色，黑色。黑色說明COD太高了。空白水樣的顏色，在消解完畢只有仍然要保持消解之前的金黃色，倘若變色，說明裡面有還原性物質。

J. 為什麼壓鑄鋁合金零件,時間放長了表面會產生黑斑和白色氧化點壓鑄後的產品很容易出現白點黑斑氧化

摘要 1.外部環境因素。鋁是活潑金屬，在一定的溫度和濕度條件下極易氧化變黑或發霉，這是鋁本身特性決定的。