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为什么提高流速会减少保留时间

发布时间: 2022-08-07 06:40:44

Ⅰ 增大载气流速可以减少保留时间

提高柱子温度,增加柱前压力,减小分流比例,缩短柱子长度都是可以 的

Ⅱ 气相色谱柱入口压力提高,组分的保留因子减小

保留因子这个概念用的比较少。我大致搜索一下,保留因子是通过“物质在固定相中保留时间”比“死体积时间”来计算的。
在固定相中的保留时间需要物质保留时间去除流动相死体积。

这么看就是说:保留因子计算上=(“保留时间”-“死体积时间“)/”死体积时间“
再来说的问题:入口压力提高,意味着就是提高了柱流速,也就是减小了死体积时间,同时也减小了”物质在固定相中的保留时间“。从数学角度讲,死体积时间同时减小,保留因子应该是变大的。这里的问题出现在保留时间上,因为你提高了流速之后,物质保留时间也会相应的减小,其幅度一般情况下是大于或远大于死体积时间的变化。你可以理解为:物质保留时间和死体积时间都随柱流速变化而成反比例减小,这个比例是固定的,为K,提取这个公因式K之后你就会发现,实际上保留因子的变化就是随柱流速的增加而减小,比例为K。

Ⅲ 1.简述载气流速、升温速率大小对样品保留时间及分离度的影响

  1. 载气流速越快,出峰时间越短。

  2. 对分离度也有影响,色谱峰的分离度取决于组分气液平衡的速度和组分在载气中的扩散速度。载气速度太慢,扩散占主要因素,分离度差,载气速度太快,气液达不到平衡,会造成拖尾,分离度也变差。因此只有在一定范围内的载气流速,才能取得良好的分离效果。

  3. 升温速率太快,所有组分的保留时间将会变短,样品在固定相中溶解度或吸附量太低,造成分离效果变差。

  4. 升温速率太慢,色谱分析的时间太长,效率太低。

Ⅳ 影响气相色谱中保留时间的因素有什么

流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。
影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温,电路因素,色谱柱类型,分流比,采集频率,样品的性质,仪器的老龄化等。
主观因素:进样技术,采集与进样时间的差异。
但是,一般我们分析时看的相对保留时间,所以保留时间多少会有些差异也是正常的现象。

Ⅳ 决定色谱仪保留时间的因素有哪些

所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。
一、概述
决定保留时间的因素如下:
1、化合物的性质、固定液的性质。
2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。
二、详细说明
1、载气控制
对于同种载气来说,压力和流速是影响保留时间的参数;
不同厂家的压力表和流量计的制造精度有所不同,故当不同仪器的压力和流量显示完全一致时,柱内流量也不尽相同;
现在有了EPC,这一问题基本得到了解决;虽然同一厂家制造的EPC不可能每项都严格一致,但差异微小,通过压力的自动调节完全可以补偿这一差异。
2、温度控制
保留时间对温度极为敏感,过去采用水银温度计测量柱温时,重现性显然有问题。现在都用热敏元件与电子线路来控制温度,精度大为提高。不同仪器间温度重现性令人满意。即使有0.5℃的温度差异,我们仍能通过调节柱前压的办法来使保留时间达到重现。
3、色谱柱规格
不同厂商的色谱柱,尽管标称规格一致,但难免有内径的不均匀、固定液膜厚的变化、以及柱长的不精确,这些都会造成保留时间的波动。
同一根色谱柱在使用过程中会发生变化,比如重新安装或因柱污染而截去1~2cm后,若其他操作条件不变,保留时间就不能重现了。
目前,同一厂商的色谱柱制造重现性已相当高,而不同厂家的色谱柱尚不能完全重现,尤其是极性柱。但我们如果采用同一厂家的色谱柱,就可基本解决这一问题。至于色谱柱长度的变化,可以通过调节柱前压来补偿。
4、检测器类型
常规检测器:常压下工作;
MS:高真空下工作;
AED:高于大气压(如,10kPa)下工作。
这样,当比较常规检测器和MS或AED所得结果时,即使柱前压严格一致,柱压降也不同,保留时间就不能重现。采用EPC时,就很容易通过调节压力使柱压降保持相同。

Ⅵ 操做液相色谱时影响保留时间的变化的因素有哪些

影响液相色谱保留时间的因素:
1、流动相的比例与极性。对于不同的柱子,分离度和保留时间往往都会有点差别,所以在操作的时候:a、可以适当调整流动相的比列,如甲醇—水(90:10),如分离效果与保留时间延长,可以调整88:12或者92:8或者95:5等。b、有时候还需要更换流动相的组成,甲醇就可以换成乙腈,看具体的实际操作而定。
2、柱子与柱温。不同的柱子保留时间会有所差别,主要是载体的吸附性和固定液的纯度不同,但保留时间一般不会相差太大,可以根据对照品或者标准品的保留时间指定。柱温在HPLC操作时,一般就调整到室温或者30度。
3、流速。流速的大小,液相色谱一般调整在0.8mL/min或者1.0mL/min。
4、进样量。进样量大,保留时间往往会延长。
5、输液系统的压力,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,保留时间将会缩短。
具体的影响因素还要在实际操作中慢慢考察,经过调整后才可以的到较好的色谱条件。

Ⅶ 影响高效液相色谱组分保留时间因素

色谱柱类型,这是最关键的因素,关系到分离效率的好坏,也关乎各个组分的保留时间;
流动相组成,改变流动相组成,就可以改变流动相的极性(正相、反相色谱)或者流动相的离子比例(离子色谱),从而有效改善不同组分的保留时间;
流动相流速,一般在保证分离度的前提下,流动相流速越快,保留时间越短;
流动相中含盐量,对于某些有机碱或者有机酸来说,调变流动相中含盐量可以有效改变分离效率,从而改变保留时间;
流动相温度,温度越高,保留时间提前。

Ⅷ HPLC中流速与保留时间的联系

一般情况下流速加快的话会推动组分的流速,应该保留时间会变小一些.

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