样品消解时间过长为什么会发黑

A. 我们现在酸洗磷化经常在换酸的时候洗出的工件发黑，而且浸泡的时间过长，有哪个高人指点一下

估计是酸里没加缓蚀剂。新酸腐蚀性较旧酸强，如果不加缓蚀剂，除锈同时表面大量铁被腐蚀清除，铁合金中的碳在表面聚集，导致工件变黑。
加点缓蚀剂试试吧。如果是盐酸，加0.5%的乌洛托品就可以。
缓蚀剂够不够从酸洗鼓泡情况就可以判断，如果酸洗时出现剧烈鼓泡，表示缓蚀剂不足。因为酸与氧化铁反应是不生成气体的，只有与铁反应，才会生成氢气。

B. 样品消解至绿色透明液体后,消化管中部的内壁上有很多黑色物质,是什么

我用微波消解仪测定COD时,平行样误差大,可达100~200mg/L,是什么原因啊?
水样中悬浮物很多,取样时沉淀一段时间之后取的上层液体,使用的是WXJ-III微波消解仪,请问这种误差出现的原因有哪些?
可是怎样能减少它的波动呢?有什么在细节上要注意的?现在上班暂时只能做这种方法,我希望做出来的波动小一点

C. 微孔滤膜硝酸硫酸消解时溶液发黑是怎么回事怎么处理啊

浓度、滤膜的材质、滤膜残留的物质对酸有反应等与酸有反映的物质均可造成滤膜的过滤液发黑状况,还有就是浓度提高了.

D. 在检测水中总磷时消解时间过长对检测有什么影响

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期 1989-09-01 实施日期 1991-09-01
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：

式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
附加说明:
本标准由国家环境保护局标准处提出。
本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。
本标准主要起草人袁玉璐、姚元。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。

E. COD监测仪中消解的步骤是为了达到什么目的 如果消解时间过短会对监测结果造成什么影响 非常感谢

消解就是通过高温让重铬酸钾氧化水中的有机物，足够的消解时间就可以将所有有机物全部氧化。这样后续用还原剂滴定就可以得到剩余的重铬酸钾的含量。根据消解前后重铬酸钾的含量差，计算得到有机物的耗氧量，即COD。如果消解时间短，有机物不能全部氧化，则残留重铬酸钾偏高，消解前后含量差就会偏小，因此得到的COD偏小。

F. 原子荧光微波消解土样测定砷时如何解决样品氧化变黑

砷价态比较汞态液体自身性质稳定且记忆效应强所用原荧光光谱测砷汞两种元素经遇各种问题其现荧光值稳定忽高忽低需要注意比较比减少记忆效应需要保证试管干净旦管路污染恭喜更换管路荧光值问题点需要注意事项更管路要清洁污染用于消解酸品进量等等顺便说汞种元素记忆效应且难消除唯办尽量缩短管路面我觉模块化设计案比金索坤功能反应模块氢化反应气液离废液排种功能高度集功能反应模块既缩短管路路径减少记忆效应使进反应废液排高度平衡

G. 铝合金测硅含量前处理氢氧化钠消解时变黑怎么办

用稀释的盐酸去除即可。
生成的黑色物质叫偏铝酸钠。一般情况下时可以用稀释的盐酸去除。但是最好不要去除，因为表面生成的氧化膜会保护里面的金属不被腐蚀。

H. 微波消解的样品最终颜色呈什么色

一般样品而言是澄清色泽透明即可，没有固定的颜色
颜色的影响是由不同的样品决定的

I. 消解完成的样品会褪色吗

会。
重铬酸钾法测COD时，对应不同浓度的COD有不同的消解后水样的颜色，COD从低到高，颜色变化为，橙黄色，黄色，红色，深红色，绿色，深绿色，灰绿色，黑色。黑色说明COD太高了。空白水样的颜色，在消解完毕只有仍然要保持消解之前的金黄色，倘若变色，说明里面有还原性物质。

J. 为什么压铸铝合金零件,时间放长了表面会产生黑斑和白色氧化点压铸后的产品很容易出现白点黑斑氧化

摘要 1.外部环境因素。铝是活泼金属，在一定的温度和湿度条件下极易氧化变黑或发霉，这是铝本身特性决定的。