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為什麼提高流速會減少保留時間

發布時間: 2022-08-07 06:40:44

Ⅰ 增大載氣流速可以減少保留時間

提高柱子溫度,增加柱前壓力,減小分流比例,縮短柱子長度都是可以 的

Ⅱ 氣相色譜柱入口壓力提高,組分的保留因子減小

保留因子這個概念用的比較少。我大致搜索一下,保留因子是通過「物質在固定相中保留時間」比「死體積時間」來計算的。
在固定相中的保留時間需要物質保留時間去除流動相死體積。

這么看就是說:保留因子計算上=(「保留時間」-「死體積時間「)/」死體積時間「
再來說的問題:入口壓力提高,意味著就是提高了柱流速,也就是減小了死體積時間,同時也減小了」物質在固定相中的保留時間「。從數學角度講,死體積時間同時減小,保留因子應該是變大的。這里的問題出現在保留時間上,因為你提高了流速之後,物質保留時間也會相應的減小,其幅度一般情況下是大於或遠大於死體積時間的變化。你可以理解為:物質保留時間和死體積時間都隨柱流速變化而成反比例減小,這個比例是固定的,為K,提取這個公因式K之後你就會發現,實際上保留因子的變化就是隨柱流速的增加而減小,比例為K。

Ⅲ 1.簡述載氣流速、升溫速率大小對樣品保留時間及分離度的影響

  1. 載氣流速越快,出峰時間越短。

  2. 對分離度也有影響,色譜峰的分離度取決於組分氣液平衡的速度和組分在載氣中的擴散速度。載氣速度太慢,擴散佔主要因素,分離度差,載氣速度太快,氣液達不到平衡,會造成拖尾,分離度也變差。因此只有在一定范圍內的載氣流速,才能取得良好的分離效果。

  3. 升溫速率太快,所有組分的保留時間將會變短,樣品在固定相中溶解度或吸附量太低,造成分離效果變差。

  4. 升溫速率太慢,色譜分析的時間太長,效率太低。

Ⅳ 影響氣相色譜中保留時間的因素有什麼

流速越快保留時間越靠前,越慢越靠後。 升溫速率越快,保留時間越靠前,越慢保留時間越靠後。 高沸點的化合物保留時間靠後,低沸點的化合物保留時間靠前。 色譜柱的極性越強,極性的化合物保留時間越靠後,非極性的化合物保留時間越靠前。
影響的因素很多,大致分為客觀因素和主觀因素。客觀因素是:GC的載氣流速,柱溫,電路因素,色譜柱類型,分流比,採集頻率,樣品的性質,儀器的老齡化等。
主觀因素:進樣技術,採集與進樣時間的差異。
但是,一般我們分析時看的相對保留時間,所以保留時間多少會有些差異也是正常的現象。

Ⅳ 決定色譜儀保留時間的因素有哪些

所謂保留時間鎖定,就是使特定化合物的保留時間在不同儀器、不同色譜柱(但標稱固定相和相比相同)之間保持不變。
一、概述
決定保留時間的因素如下:
1、化合物的性質、固定液的性質。
2、操作條件。即載氣流速、柱溫、毛細管柱規格和檢測器類型等。
二、詳細說明
1、載氣控制
對於同種載氣來說,壓力和流速是影響保留時間的參數;
不同廠家的壓力表和流量計的製造精度有所不同,故當不同儀器的壓力和流量顯示完全一致時,柱內流量也不盡相同;
現在有了EPC,這一問題基本得到了解決;雖然同一廠家製造的EPC不可能每項都嚴格一致,但差異微小,通過壓力的自動調節完全可以補償這一差異。
2、溫度控制
保留時間對溫度極為敏感,過去採用水銀溫度計測量柱溫時,重現性顯然有問題。現在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度,精度大為提高。不同儀器間溫度重現性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異,我們仍能通過調節柱前壓的辦法來使保留時間達到重現。
3、色譜柱規格
不同廠商的色譜柱,盡管標稱規格一致,但難免有內徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長的不精確,這些都會造成保留時間的波動。
同一根色譜柱在使用過程中會發生變化,比如重新安裝或因柱污染而截去1~2cm後,若其他操作條件不變,保留時間就不能重現了。
目前,同一廠商的色譜柱製造重現性已相當高,而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現,尤其是極性柱。但我們如果採用同一廠家的色譜柱,就可基本解決這一問題。至於色譜柱長度的變化,可以通過調節柱前壓來補償。
4、檢測器類型
常規檢測器:常壓下工作;
MS:高真空下工作;
AED:高於大氣壓(如,10kPa)下工作。
這樣,當比較常規檢測器和MS或AED所得結果時,即使柱前壓嚴格一致,柱壓降也不同,保留時間就不能重現。採用EPC時,就很容易通過調節壓力使柱壓降保持相同。

Ⅵ 操做液相色譜時影響保留時間的變化的因素有哪些

影響液相色譜保留時間的因素:
1、流動相的比例與極性。對於不同的柱子,分離度和保留時間往往都會有點差別,所以在操作的時候:a、可以適當調整流動相的比列,如甲醇—水(90:10),如分離效果與保留時間延長,可以調整88:12或者92:8或者95:5等。b、有時候還需要更換流動相的組成,甲醇就可以換成乙腈,看具體的實際操作而定。
2、柱子與柱溫。不同的柱子保留時間會有所差別,主要是載體的吸附性和固定液的純度不同,但保留時間一般不會相差太大,可以根據對照品或者標准品的保留時間指定。柱溫在HPLC操作時,一般就調整到室溫或者30度。
3、流速。流速的大小,液相色譜一般調整在0.8mL/min或者1.0mL/min。
4、進樣量。進樣量大,保留時間往往會延長。
5、輸液系統的壓力,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,保留時間將會縮短。
具體的影響因素還要在實際操作中慢慢考察,經過調整後才可以的到較好的色譜條件。

Ⅶ 影響高效液相色譜組分保留時間因素

色譜柱類型,這是最關鍵的因素,關繫到分離效率的好壞,也關乎各個組分的保留時間;
流動相組成,改變流動相組成,就可以改變流動相的極性(正相、反相色譜)或者流動相的離子比例(離子色譜),從而有效改善不同組分的保留時間;
流動相流速,一般在保證分離度的前提下,流動相流速越快,保留時間越短;
流動相中含鹽量,對於某些有機鹼或者有機酸來說,調變流動相中含鹽量可以有效改變分離效率,從而改變保留時間;
流動相溫度,溫度越高,保留時間提前。

Ⅷ HPLC中流速與保留時間的聯系

一般情況下流速加快的話會推動組分的流速,應該保留時間會變小一些.

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