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铬元素为什么不好测定

发布时间: 2022-06-11 23:26:52

A. 原子吸收分光光度法测定铬的吸光度时没有响应值是什么原因

第一:检查灯是否是正确,
第二:检查雾化器喷雾状态是否正常
第三:检查标液配置是否正常
可以查其他元素是否正常!如果都不正常那可能是仪器电路系统及接受数据处理问题!
空白,标液都需要验证!

B. 六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法,标准曲线斜率偏低的原因

1.仪器预热的时间不够,还未达到稳定状态,最好一小时以上。
2.看看比色皿是否干净,有无附着物。
3.配制标准曲线时,显色后最好先静置2-3分钟,不要去摇匀,应为初生成的络 合物不稳定。几分钟后再定容上机。还有就是显色定容后时间不要放置过长。
大概就这么几点原因吧。

C. 原子吸收光谱仪测铬,标样1正常,标样2345都偏低

1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。
2、原理不同:原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱
(荧光)。
3、灵敏度不同:对于原子吸收,增加光源强度同时会增加背景吸收,而原子荧光信号强度
与激发光源强度成正比,故灵敏度可以极大提高。
4、使用范围不同:因为原理的局限性,氢化法原子荧光光谱仪只能检测被测元素发生可以和还原剂发生氢化反应的11种元素,即使是金索坤采用火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪也只可以检测20种元素,而相对来说,原子吸收光谱可检测元素的范围就要大很多。

D. 12铬钼钒钢为什么检测不出元素

一般来说,检测方法要用各种金属元素的盐溶液吧,那就需要把金属与酸反应得到金属阳离子,你用的方法适合吗?

E. 铬含量的测定方法有哪些,各自的原理是什么

(硫酸亚铁铵滴定法)
在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中。
标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。
【分析步骤】
(1)碱熔。称取0.5000~1.0000g试样于铁坩埚(银、镍或高铝坩埚)中,加入6~8g过氧化钠,混匀,放入650℃左右的高温炉上,加热熔融,待熔融物呈透明状态后保持1~2min。取下冷却,移入盛有150mL水的400mL烧杯中(应迅速盖上表皿,防止溅出)。待熔融物浸出后,用水洗出坩埚,滴加硫酸(1+1)中和至沉淀完全溶解后,再过量10~15mL,加入5mL磷酸,加热煮沸,将留下的铁皮溶解后取下,用水稀释至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸银溶液,15~20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液,加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10~15min,以驱尽氯气,取下。将溶液迅速冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。与试样分析同时进行空白试验。
(2)酸熔。称取0.1000g试样于500mL锥形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在电炉上加热(300℃左右)溶解,待试样分解完全后取下冷却,加入200mL水,摇匀。加2~3g过硫酸铵,1mL10g/L硝酸银溶液,加热煮沸至出现高锰酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液,使红紫色退去,继续煮沸5~10min,取下,于流水中迅速冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。
【计算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量,g;
V──滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
G──称取试样量,g。
【注意事项】
(1)硫酸酸度不宜大于5%(v/v),过大时氧化不完全。
(2)当试样中无锰时,可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
(3)若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时,可添加少量氯化钠,并继续煮沸至还原完全为止。

F. 水中铬的测定实验中影响准确度的因素有哪些

温度,压力,介质粘度,介质纯净度,如果需要数据准确~建议你多次测量取平均值,因为流量计有一个重复性。

G. 二苯碳酰二肼分光光度法有机物对 铬测定有影响,请问是如何影响的,原理什么呢,难道仅仅是因为有机物影响

二苯碳酰二肼分光光度法测定铬是测定六价铬,六价铬有很强的氧化性,能将水中存在的有机物氧化破坏掉,这样也就造成了六价铬的损耗,所以就会出现测定值偏低的假象

H. 铬元素超标的原因

六价铬超标主要原因是真皮鞣铬时用的鞣铬剂(三价铬)在产品运输保存过程中与外界反应氧化成六价铬,从而增加六价铬含量,造成六价铬超标,六价铬超标用I50六价铬处理剂还原六价铬

I. 常见五种重金属的监测原理都有什么如汞、六价铬的监测原理

作为一个环境监测工作者 我真的没有听说过“常见五种重金属”这种说法 我大胆臆测 您指的是铅、汞、铬、镉、镍或者锰?也许和您所想的不一致 不过没关系 金属元素的常规分析检测除了六价铬和汞有更独特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就将金属常用检测方法的原理分为三类分别向你介绍
1 汞(包括类金属砷、硒 这两个指标常用检测方法原理与汞相近)
2 铬(包括六价铬、三价铬、总铬)
3 其它金属元素

1 汞
冷原子吸收法、原子荧光法
冷原子吸收法原理:
用强氧化剂对样品进行消解 消解分两种 一种冷消解 一种热消解 根据样品状态和实验室条件进行选择 这个我不细说 如果有兴趣了解的话我再详细向你介绍 消解的目的之一是将样品中的汞统一氧化为最高价+2价(另一个目的是去除有机物等杂质的干扰) 然后将消解好的样品放置在冷原子吸收测定仪配套使用的吸收瓶内 加入强还原剂 一般选用氯化亚锡 在一瞬间将样品中的汞原子化、蒸气化(还原为0价)并将汞蒸气以空气为载气导入仪器测定单元内 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收 汞蒸气浓度与吸收值成正比 根据这一特性来测定导入的汞蒸气的含量 进而对样品中的汞定量
原子荧光(AFS)法:
测定前处理(消解)基本相同 主要目的都是将样品中的汞氧化为最高价 然后用硼氢化钾将+2价汞还原为原子态的汞蒸气 以惰性气体为载气将其导入仪器测定单元内 以特制汞高强度空芯阴极灯作为激发光源对其进行照射 将基态汞原子被激发至高能态 一段时间后又回到基态 在这个过程中汞原子会放射出特征波长的荧光 其荧光强度在一定范围内与汞原子浓度成正比 测定这个汞特征波长的荧光强度并通过数据处理就能对样品中的汞定量
砷、硒甚至其它的金属元素也都能用原子荧光法检测 方法原理与汞一样 只是前处理有些差异 但是常规环境监测中一般只用这种方法检测汞、砷、硒 这种方法的缺点是每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦

2 铬(六价铬、三价铬、总铬)
六价铬 二苯碳酰二肼分光光度法
在酸性环境下 六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫色化合物(具体反应原理以及化学反应式据说仍不为大众所知 只有极少数的机构或个人掌握着) 此紫外化合物在540nm可见光处有强烈吸收 紫色化合物浓度与吸收值成正比 由此可以推算成六价铬的含量 对样品中的六价铬进行定量
总铬 二苯碳酰二肼分光光度法
检测原理与六价铬一样 只不过前面加了一个预处理的步骤 用强氧化剂对样品进行消解 将样品中各种价态的铬氧化成最高价+6价 再执行六价铬的测定步骤就OK了
三价铬 二苯碳酰二肼分光光度法
原理依旧一样 用总铬的测定结果减去六价铬的测定结果 得到的就是三价铬的测定结果 不过这种算法只是环境监测中的一个经验算法 在某些情况下不一定对 例如样品中存在铬单质(0价)
其实 不论是六价铬、三价铬、还是总铬 都是铬元素 铬也算得上是一种常规金属 因此适用于其它金属的广泛测定方法 例如上面提到的原子荧光(AFS)以及下面将提到的原子吸收(AAS)、电感耦合等离子光谱法(ICP)都适用于总铬的测定 但是缺点是很难分辨铬元素在样品中的价态分布 这不能满足环境监测中对铬元素测定的要求(主要监测六价铬)

3 其它金属元素
原子吸收(AAS) 电感耦合等离子光谱法(ICP) 很多元素的检测也有分光光度法 由于使用并不广泛 所以这里不细说
原子吸收:
除非是状况特别好的样品 否则的话第一个步骤都是对样品进行前处理-氧化剂消解 消解的目的主要是:一将待测元素氧化为最高价 二去除有机物等杂质干扰 消解好后用载气(多使用惰性气体)将样品导入原子化发生器 金属元素在热解石墨炉或火焰炉中被加热原子化 成为基态原子蒸汽 对被测金属元素所对应的空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收 在一定浓度范围内 其吸收强度与试液中被的含量成正比 根据这一原理 对样品中的被测元素进行定量
这种方法适用于所有金属元素 但是缺点和原子荧光法一样 每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦
电感耦合等离子体光谱法:
由于仪器的进样、检测单元易受到有机物或者其它固化、易固化杂质的干扰 所以仪器检测前的消解是必不可少的 消解好后 以惰性气体为载体通过进样系统的作用将待测样品雾化后以气溶胶的形式进入到仪器创造的等离子体火焰中 在极高温的等离子体火焰作用下 待测样品无条件地被原子化甚至离子化 并被激发发光 利用光谱发生器将激发光分解为光谱 对光谱进行分析 在光谱中 不同的元素对应不同的波长 根据这个特性对元素进行定性 每一个波长的光强与样品含量成正比 根据这个特性对样品进行定量
这种方法的优点是 无论你需不需要 都可同时检测多种金属和非金属元素(一般为30-50种 高端的为70余种 从理论上来说 惰性元素外的元素都可检测 据说国外已经实现)
缺点是 仪器非常昂贵 很娇嫩 抗干扰能力差 无法对元素进行价态分析 在不加装其它检测器的情况下检出限较低 有些元素在这方面比较突出 比如汞 这也许是汞的检测更多使用别的方法的原因吧

总的来说 除了汞更多使用别的方法外之外 金属元素的检测方法原理都是很接近的

J. 铬的测定方法有几种

铬的测定方法有两种,分别是现场应急监测方法和实验室检测方法,这两种方法中也有不同的分类方法可以检测铬。

现场应急监测方法:速测管法,目视比色法,便携式分光光度法,便携式比色计(检测六价铬)。

实验室监测方法:高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法,火焰原子吸收法 (总铬),二苯碳酰二肼光度法,直接火焰原子吸收法,硫酸亚铁铵容量法,硫酸亚铁铵容量法。

二苯碳酰二肼光度法,固体废物浸出液(六价铬),二苯碳酰二肼光度法,二苯碳酰二肼比色法,二苯碳酰二肼光度法,原子吸收法 。



(10)铬元素为什么不好测定扩展阅读:

铬的应急处理处置方法

一、泄漏应急处理

切断火源。戴好口罩和手套。收集回收。国内处理含六价铬废水的常用方法有硫酸亚铁-石灰法、离子交换法、铁氧体法等。

二、防护措施

一般不需特殊防护,但需防止烟尘危害。

三、急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。

眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。

吸入:脱离现场至空气新鲜处。

食入:给饮足量温水,催吐,就医。

灭火方法:干粉、砂土。

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