为什么打碳谱时间很久

① 为什么碳谱谱带的强弱不能用来确定碳原子的数目

由于₁₃C核磁共振谱中C—H耦合J值很大，通常为125-250，使各个碳原子的吸收带相互交错，影响图谱解读。
通常用多种方式去耦合来简化图谱，比如宽带全去耦、质子噪声去耦、偏共振去耦等。去耦时，会产生NOE效应，导致碳原子信号受所连接氢原子的数目和性质不同产生不同程度的增强。
而且₁₃C弛豫时间长，不同碳原子的弛豫时间不同，有的碳原子长达几分钟。
由于NOE效应及弛豫效应，₁₃C谱的峰面积与碳原子数不成正比。因此通常去偶谱不能用峰面积或峰高求碳原子数。

② 为什么有的化合物仅仅做氢谱之后还必须做碳谱等，才能有效地阐明其结构

质谱和氢谱可以证明，你的产物是正确的。关于氢谱的宽峰，以及碳谱的个数对不上，这是因为出现了连在手性碳上的氮原子的旋转异构所致，即文献通常说的rotamer。由于氮原子上孤对电子的旋转，造成了附近的氢原子和碳原子发生裂分，结果是氢谱裂分，但总的积分数还是能对上的；对碳谱来说，碳数会增加。文献我就不提供了，旋转异构的例子有很多。解决法是，DMSO溶剂做高温核磁。至于你的化合物在手性柱上为什么只有一个峰，因为你没有说明具体的反应条件，不晓得你使用的手性源是什么，试剂，催化剂，还是其它。很可能的情况是你的产物在反应条件下发生了消旋化。你的产物为1，3-二羰基化合物，容易发生烯醇化使得产物消旋。所以说，你很可能是得到了消旋化的目标产物。

③ 核磁共振中做碳谱的时候为什么要做全去耦原理是什么，请说的通俗点THX！

为了使谱图更为简洁直观，一个不同的碳只出现一条峰，否则，因为偶合峰的重叠和交会，解析起来更复杂。
去偶的原理是，在适当的频率照射下， 与碳相连质子的偶合峰通过极化全部叠加到碳上，因此去偶的碳谱是， 四级碳的强度最弱。

④ 求问【求助】送样打谱前，样品怎样处理溶剂选择需要多少量

。
需要把溶剂弄干，在加氘代溶剂溶解，样品最好在8mg左右，氢谱碳谱一般都可以做出来。分子量比较大的化合物，需要量要多一些，分子量《400的化合物2-3mg都可以做出来。如果用的是微量的核磁管的话，可以用0.8mg就可以了。
MS：只要能看到就可以做了，一定要去掉氘代溶剂，不能用DMSO和吡啶。
紫外和旋光：做好用甲醇来做，这样比较稳定，一般好的仪器的话，送2mg就可以都做好，需要准确称量。
有10毫克一般就足够了Cpuli87(站内联系TA)根据你打谱的样品，假如样品多的话10mg足以，一般5-6mg就可以了！氘代试剂有很多，看你的选择了,关键看在哪个氘代试剂中好溶，且好回收。假如样品比较少，2mg就行，但是这时就需要跟打谱的老师交代下，积分时间要长！这样才能保证你的样品信号全出来！我现在一般都是氘代甲醇溶解，样品6mg左右！氢谱碳谱全打！sophie.shan(站内联系TA)一般样品要比较纯，大概有5毫克就可以打谱了。打谱前用少量的氘代试剂溶解就行了。shibo126sh(站内联系TA)Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 11:14:32:
NMR：一般用氘代溶剂溶解，氯仿和水是最便宜的。。

⑤ 有机化合物碳谱出现宽峰的一些问题（经验丰富的前辈请进）

质谱和氢谱可以证明，你的产物是正确的。关于氢谱的宽峰，以及碳谱的个数对不上，这是因为出现了连在手性碳上的氮原子的旋转异构所致，即文献通常说的rotamer。由于氮原子上孤对电子的旋转，造成了附近的氢原子和碳原子发生裂分，结果是氢谱裂分，但总的积分数还是能对上的；对碳谱来说，碳数会增加。
文献我就不提供了，旋转异构的例子有很多。解决办法是，DMSO溶剂做高温核磁。

至于你的化合物在手性柱上为什么只有一个峰，因为你没有说明具体的反应条件，不晓得你使用的手性源是什么，试剂，催化剂，还是其它。很可能的情况是你的产物在反应条件下发生了消旋化。 你的产物为1，3-二羰基化合物，容易发生烯醇化使得产物消旋。
所以说，你很可能是得到了消旋化的目标产物。

⑥ 【求助】核磁碳谱和氢谱出现倒峰是怎么回事

sea2007(站内联系TA)我的核磁是让学校专门做核磁的老师给做的，把数据拷回来自己处理，结果出现倒峰，有没有办法调整呢iowapanda(站内联系TA)样品是不是浓度很小？两种方法可解决此问题 1）增加浓度 2）延长累积时间sea2007(站内联系TA)Originally posted by iowapanda at 2009-7-3 12:00: 样品是不是浓度很小？两种方法可解决此问题 1）增加浓度 2）延长累积时间 谢谢，不过我的样品都应该有20mg左右了，有的氢谱正常，但是碳谱出现倒峰，也有一个碳谱正常，氢谱出现倒峰，用软件无法调整oceanpearl(站内联系TA)可能是核磁软件版本的问题，换一个最新的版本看看。我们之前遇到过这种情况zjqfree(站内联系TA)应该是核磁相位没调好，用软件可以调过来的。sakiyong(站内联系TA)应该是软件方面的问题，我也碰到过，不过请老师调整后就OK拉sea2007(站内联系TA)谢谢各位，我去咨询一下做核磁的老师看看ztg729(站内联系TA)应该是软件问题 或者 使用软件中的某个命令 能使出现正常峰 我们用的核磁 出现倒峰 用“aph”命令 就可以了 你可以查查你的软件yahuhaha(站内联系TA):D:D学习学习cjzhu(站内联系TA)相位调的不对 若是dept就另当别论了lixun830818(站内联系TA)应该是相位没有调好，我们在学校自己做的时候都先把相位和基线调好zouhuaibo(站内联系TA)应该是相位没调好，请教下做核磁的老师吧daemon850121(站内联系TA)Originally posted by ztg729 at 2009-7-3 15:09: 应该是软件问题 或者 使用软件中的某个命令 能使出现正常峰 我们用的核磁 出现倒峰 用“aph”命令 就可以了 你可以查查你的软件 "aph"命令？看来我知道太少了windsty(站内联系TA)我也遇过这种情况，让老师用软件把相位调过来就好了。lhs8625(站内联系TA)核磁碳谱是不是做得DEPT图谱yzhsh1984(站内联系TA)这种情况，我们也常遇到。你可以去核磁那里重新调一下相位就行了。雪狼790(站内联系TA)Originally posted by cjzhu at 2009-7-3 22:41: 相位调的不对

⑦ 微量核磁管打碳谱需要多少样品量

样品量跟采集累加时间成反比，样品越少，采集时间越多。一般分子量在300左右的，30mg样品几分钟就够了；10mg的话可能要15分钟-30分钟；5mg时间要几小时以上，甚至过夜。分子量高的，样品量要再多些。

⑧ 在核磁共振中打氢谱和碳谱的有机物浓度谢谢

一般小分子物质（M<400)，氢谱5-10 mg/ 0.5mL；碳谱20-30 mg/ 0.5mL。如果氢谱碳谱都打，按碳谱的来。

⑨ 核磁共振碳-13谱是怎么样的

因为超导体不是完美的，所以超导磁体中的电流会产生漂移（准确的说是兆数会降低），这个降低的速度极其慢，印象中大概是20~50 Hz / 天， 每年10 kHz的量级，相对于一个400MHz核磁来说相当于100年只会损失0.2% 变成 399M 核磁，这个变化非常小。 但是，对于某一张谱图来说，如果我的谱仪有30Hz/天的漂移，说明我做一个1小时的碳谱就有大概0.8 Hz的展宽是由此漂移造成的，我随便量了一个我手头上C谱（400M H谱，100M C谱）的90%峰宽，大概是0.027ppm，即2.7Hz。 所以磁场漂移已经造成了30%的展宽；如果打过夜碳谱（8小时），那么 2.7Hz 的尖峰将变成 9 Hz 的包，这是不可接受的。 于是人们想到，我只要找一个信号，对它定标，在打一张谱的时间内通过线圈对磁场变化进行补偿就可以了，而这个定标信号，是氘信号。 所以不论打什么谱，使用氘代溶剂中的氘核进行锁场（对D信号锁定），将提高（保证）谱的分辨率。 当然这对于下列情况确实不必须使用氘代溶剂*： * 部分核磁的自动化程序必须要求lock，不lock会报错，请使用手动模式 时间很短的C谱（飘得很少） 要求很低的谱图（飘了我也看得出来，如已知底物和产物特征峰的反应粗谱） 灵敏度较高的非H谱图（F、P谱，随便找一个化合物用H定标一下就可以凑合了） 部分重原子谱图 你觉得不用也行的情况当然我用氘代溶剂的最重要原因是~~ 我的C谱都是H谱打完了一块打的_(:з”∠)_ 还记得那个雾仿佛和牛奶一样浓的清晨，带着我一起做实验的意大利哥们突然跟我说： ‘真男人打核磁都不用溶剂！’ 于是我面前打开了一道通向ssNMR的大门！

⑩ 碳谱为什么只能测碳13

12C核磁矩为零---不是NMR原子核.