鉻元素為什麼不好測定
A. 原子吸收分光光度法測定鉻的吸光度時沒有響應值是什麼原因
第一:檢查燈是否是正確,
第二:檢查霧化器噴霧狀態是否正常
第三:檢查標液配置是否正常
可以查其他元素是否正常!如果都不正常那可能是儀器電路系統及接受數據處理問題!
空白,標液都需要驗證!
B. 六價鉻的測定二苯碳醯二肼分光光度法,標准曲線斜率偏低的原因
1.儀器預熱的時間不夠,還未達到穩定狀態,最好一小時以上。
2.看看比色皿是否干凈,有無附著物。
3.配製標准曲線時,顯色後最好先靜置2-3分鍾,不要去搖勻,應為初生成的絡 合物不穩定。幾分鍾後再定容上機。還有就是顯色定容後時間不要放置過長。
大概就這么幾點原因吧。
C. 原子吸收光譜儀測鉻,標樣1正常,標樣2345都偏低
1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和檢測器在一條光路上;原子熒光為垂直光路。
2、原理不同:原子吸收利用原子的特徵吸收光譜;原子熒光則利用原子的激發-躍遷光譜
(熒光)。
3、靈敏度不同:對於原子吸收,增加光源強度同時會增加背景吸收,而原子熒光信號強度
與激發光源強度成正比,故靈敏度可以極大提高。
4、使用范圍不同:因為原理的局限性,氫化法原子熒光光譜儀只能檢測被測元素發生可以和還原劑發生氫化反應的11種元素,即使是金索坤採用火焰法-氫化法聯用原子熒光光譜儀也只可以檢測20種元素,而相對來說,原子吸收光譜可檢測元素的范圍就要大很多。
D. 12鉻鉬釩鋼為什麼檢測不出元素
一般來說,檢測方法要用各種金屬元素的鹽溶液吧,那就需要把金屬與酸反應得到金屬陽離子,你用的方法適合嗎?
E. 鉻含量的測定方法有哪些,各自的原理是什麼
(硫酸亞鐵銨滴定法)
在硫酸溶液中,以硝酸銀作催化劑,用過硫酸銨將3價鉻氧化為6價鉻,錳同時被氧化為高錳酸。溶液中出現紫紅色時表示鉻已氧化完全。然後加入少量的氯化鈉,煮沸破壞高錳酸,再用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O鈰、釩對測定有干擾,釩在0.5%以上的,可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可採用校正數的辦法予以扣除(1.00%的鈰相當於0.124%鉻)。在氧化前應避免氯離子的引入。
本法適用於0.1%以上鉻的測定。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶於1L5%(V/V)硫酸中(如混濁須過濾),貯於棕色瓶中。
標定:量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL鹽酸,3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色,即為終點。
【分析步驟】
(1)鹼熔。稱取0.5000~1.0000g試樣於鐵坩堝(銀、鎳或高鋁坩堝)中,加入6~8g過氧化鈉,混勻,放入650℃左右的高溫爐上,加熱熔融,待熔融物呈透明狀態後保持1~2min。取下冷卻,移入盛有150mL水的400mL燒杯中(應迅速蓋上表皿,防止濺出)。待熔融物浸出後,用水洗出坩堝,滴加硫酸(1+1)中和至沉澱完全溶解後,再過量10~15mL,加入5mL磷酸,加熱煮沸,將留下的鐵皮溶解後取下,用水稀釋至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸銀溶液,15~20mL新鮮配製的200g/L過硫酸銨溶液,加熱煮沸至高錳酸紫紅色出現後再煮沸10~15min,以驅盡氯氣,取下。將溶液迅速冷卻至室溫,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至由黃色到黃綠色後,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點。與試樣分析同時進行空白試驗。
(2)酸熔。稱取0.1000g試樣於500mL錐形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在電爐上加熱(300℃左右)溶解,待試樣分解完全後取下冷卻,加入200mL水,搖勻。加2~3g過硫酸銨,1mL10g/L硝酸銀溶液,加熱煮沸至出現高錳酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化鈉飽和溶液,使紅紫色退去,繼續煮沸5~10min,取下,於流水中迅速冷卻,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺黃色,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點。
【計算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──與1.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的鉻的質量,g;
V──滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積,mL;
G──稱取試樣量,g。
【注意事項】
(1)硫酸酸度不宜大於5%(v/v),過大時氧化不完全。
(2)當試樣中無錳時,可加入數滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標志。
(3)若粉紅色不消失或出現殘留褐色的沉澱時,可添加少量氯化鈉,並繼續煮沸至還原完全為止。
F. 水中鉻的測定實驗中影響准確度的因素有哪些
溫度,壓力,介質粘度,介質純凈度,如果需要數據准確~建議你多次測量取平均值,因為流量計有一個重復性。
G. 二苯碳醯二肼分光光度法有機物對 鉻測定有影響,請問是如何影響的,原理什麼呢,難道僅僅是因為有機物影響
二苯碳醯二肼分光光度法測定鉻是測定六價鉻,六價鉻有很強的氧化性,能將水中存在的有機物氧化破壞掉,這樣也就造成了六價鉻的損耗,所以就會出現測定值偏低的假象
H. 鉻元素超標的原因
六價鉻超標主要原因是真皮鞣鉻時用的鞣鉻劑(三價鉻)在產品運輸保存過程中與外界反應氧化成六價鉻,從而增加六價鉻含量,造成六價鉻超標,六價鉻超標用I50六價鉻處理劑還原六價鉻
I. 常見五種重金屬的監測原理都有什麼如汞、六價鉻的監測原理
作為一個環境監測工作者 我真的沒有聽說過「常見五種重金屬」這種說法 我大膽臆測 您指的是鉛、汞、鉻、鎘、鎳或者錳?也許和您所想的不一致 不過沒關系 金屬元素的常規分析檢測除了六價鉻和汞有更獨特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就將金屬常用檢測方法的原理分為三類分別向你介紹
1 汞(包括類金屬砷、硒 這兩個指標常用檢測方法原理與汞相近)
2 鉻(包括六價鉻、三價鉻、總鉻)
3 其它金屬元素
1 汞
冷原子吸收法、原子熒光法
冷原子吸收法原理:
用強氧化劑對樣品進行消解 消解分兩種 一種冷消解 一種熱消解 根據樣品狀態和實驗室條件進行選擇 這個我不細說 如果有興趣了解的話我再詳細向你介紹 消解的目的之一是將樣品中的汞統一氧化為最高價+2價(另一個目的是去除有機物等雜質的干擾) 然後將消解好的樣品放置在冷原子吸收測定儀配套使用的吸收瓶內 加入強還原劑 一般選用氯化亞錫 在一瞬間將樣品中的汞原子化、蒸氣化(還原為0價)並將汞蒸氣以空氣為載氣導入儀器測定單元內 汞原子蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收 汞蒸氣濃度與吸收值成正比 根據這一特性來測定導入的汞蒸氣的含量 進而對樣品中的汞定量
原子熒光(AFS)法:
測定前處理(消解)基本相同 主要目的都是將樣品中的汞氧化為最高價 然後用硼氫化鉀將+2價汞還原為原子態的汞蒸氣 以惰性氣體為載氣將其導入儀器測定單元內 以特製汞高強度空芯陰極燈作為激發光源對其進行照射 將基態汞原子被激發至高能態 一段時間後又回到基態 在這個過程中汞原子會放射出特徵波長的熒光 其熒光強度在一定范圍內與汞原子濃度成正比 測定這個汞特徵波長的熒光強度並通過數據處理就能對樣品中的汞定量
砷、硒甚至其它的金屬元素也都能用原子熒光法檢測 方法原理與汞一樣 只是前處理有些差異 但是常規環境監測中一般只用這種方法檢測汞、砷、硒 這種方法的缺點是每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩
2 鉻(六價鉻、三價鉻、總鉻)
六價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
在酸性環境下 六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫色化合物(具體反應原理以及化學反應式據說仍不為大眾所知 只有極少數的機構或個人掌握著) 此紫外化合物在540nm可見光處有強烈吸收 紫色化合物濃度與吸收值成正比 由此可以推算成六價鉻的含量 對樣品中的六價鉻進行定量
總鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
檢測原理與六價鉻一樣 只不過前面加了一個預處理的步驟 用強氧化劑對樣品進行消解 將樣品中各種價態的鉻氧化成最高價+6價 再執行六價鉻的測定步驟就OK了
三價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
原理依舊一樣 用總鉻的測定結果減去六價鉻的測定結果 得到的就是三價鉻的測定結果 不過這種演算法只是環境監測中的一個經驗演算法 在某些情況下不一定對 例如樣品中存在鉻單質(0價)
其實 不論是六價鉻、三價鉻、還是總鉻 都是鉻元素 鉻也算得上是一種常規金屬 因此適用於其它金屬的廣泛測定方法 例如上面提到的原子熒光(AFS)以及下面將提到的原子吸收(AAS)、電感耦合等離子光譜法(ICP)都適用於總鉻的測定 但是缺點是很難分辨鉻元素在樣品中的價態分布 這不能滿足環境監測中對鉻元素測定的要求(主要監測六價鉻)
3 其它金屬元素
原子吸收(AAS) 電感耦合等離子光譜法(ICP) 很多元素的檢測也有分光光度法 由於使用並不廣泛 所以這里不細說
原子吸收:
除非是狀況特別好的樣品 否則的話第一個步驟都是對樣品進行前處理-氧化劑消解 消解的目的主要是:一將待測元素氧化為最高價 二去除有機物等雜質干擾 消解好後用載氣(多使用惰性氣體)將樣品導入原子化發生器 金屬元素在熱解石墨爐或火焰爐中被加熱原子化 成為基態原子蒸汽 對被測金屬元素所對應的空心陰極燈發射的特徵輻射進行選擇性吸收 在一定濃度范圍內 其吸收強度與試液中被的含量成正比 根據這一原理 對樣品中的被測元素進行定量
這種方法適用於所有金屬元素 但是缺點和原子熒光法一樣 每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩
電感耦合等離子體光譜法:
由於儀器的進樣、檢測單元易受到有機物或者其它固化、易固化雜質的干擾 所以儀器檢測前的消解是必不可少的 消解好後 以惰性氣體為載體通過進樣系統的作用將待測樣品霧化後以氣溶膠的形式進入到儀器創造的等離子體火焰中 在極高溫的等離子體火焰作用下 待測樣品無條件地被原子化甚至離子化 並被激發發光 利用光譜發生器將激發光分解為光譜 對光譜進行分析 在光譜中 不同的元素對應不同的波長 根據這個特性對元素進行定性 每一個波長的光強與樣品含量成正比 根據這個特性對樣品進行定量
這種方法的優點是 無論你需不需要 都可同時檢測多種金屬和非金屬元素(一般為30-50種 高端的為70餘種 從理論上來說 惰性元素外的元素都可檢測 據說國外已經實現)
缺點是 儀器非常昂貴 很嬌嫩 抗干擾能力差 無法對元素進行價態分析 在不加裝其它檢測器的情況下檢出限較低 有些元素在這方面比較突出 比如汞 這也許是汞的檢測更多使用別的方法的原因吧
總的來說 除了汞更多使用別的方法外之外 金屬元素的檢測方法原理都是很接近的
J. 鉻的測定方法有幾種
鉻的測定方法有兩種,分別是現場應急監測方法和實驗室檢測方法,這兩種方法中也有不同的分類方法可以檢測鉻。
現場應急監測方法:速測管法,目視比色法,攜帶型分光光度法,攜帶型比色計(檢測六價鉻)。
實驗室監測方法:高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼光度法,火焰原子吸收法 (總鉻),二苯碳醯二肼光度法,直接火焰原子吸收法,硫酸亞鐵銨容量法,硫酸亞鐵銨容量法。
二苯碳醯二肼光度法,固體廢物浸出液(六價鉻),二苯碳醯二肼光度法,二苯碳醯二肼比色法,二苯碳醯二肼光度法,原子吸收法 。
(10)鉻元素為什麼不好測定擴展閱讀:
鉻的應急處理處置方法
一、泄漏應急處理
切斷火源。戴好口罩和手套。收集回收。國內處理含六價鉻廢水的常用方法有硫酸亞鐵-石灰法、離子交換法、鐵氧體法等。
二、防護措施
一般不需特殊防護,但需防止煙塵危害。
三、急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用流動清水沖洗。
眼睛接觸:立即翻開上下眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。
吸入:脫離現場至空氣新鮮處。
食入:給飲足量溫水,催吐,就醫。
滅火方法:乾粉、砂土。